PET 재활용에서 고유 점도(IV)를 NIR 분광법으로 측정

소개

고유 점도 측정은 순수 또는 재활용 폴리에틸렌 테레프탈레이트(rPET)를 처리하는 산업을 위한 표준 품질 관리 절차입니다. 이는 고유 점도가 평균 몰 질량과 연결되어 있기 때문이며  가공과 폴리머의 최종 기계적 특성에 영향을 미칩니다. 고유 점도와 다른 특성 간의 관계는 폴리머 사슬이 선형이고 분자량의 분포가 낮을 때 명확하게 나타나며, 이는 PET에서 전형적입니다. PET의 고유 점도를 측정하는 기존 방법에는 독성이 있고 비용이 많이 드는 용매가 필요하고 시간이 많이 걸리고 운영 오류가 발생하기 쉽고 상당한 유해 폐기물을 생성하는 화학 기술을 사용하는 것이 포함됩니다.

rPET 산업에서 NIR 분광법의 중요성

산업에서 NIR 분광법은 rPET의 점도를 모니터링하고 고품질 생산과 효율적인 처리를 보장하는 데 필수적입니다. NIR 분광법은 점도와 긴밀하게 연결된 rPET의 분자 구조에 대한 빠르고 비침습적 분석을 제공합니다. 이 실시간 모니터링을 통해 즉각적인 조정이 가능하여 제품 무결성을 손상시킬 수 있는 재료 저하나 오염과 같은 문제를 방지할 수 있습니다. NIR은 최적의 점도를 유지함으로써 rPET가 특히 식품 공급, 포장과 같은 응용 분야에서 성능에 대한 엄격한 산업 표준을 충족하도록 보장합니다. 또한 폐기물을 줄이고 재활용 프로세스의 전반적인 효율성을 향상시켜 지속 가능성 노력을 지원합니다.

방법 및 응용

이 방법은 흡수 스펙트럼을 데이터베이스에 수집하고 머신 러닝을 사용하여 귀중한 결과를 추출하는 것을 기반으로 합니다. 흡광도 스펙트럼은 반사도에서 log(1/R)로 변환됩니다.

FTIR 분광기는 근적외선 영역(900nm~1700nm)에서 작동하며, 그림 1은 PET 샘플의 NIR 특성을 보여줍니다. 수명 주기 단계에 관계없이 PET 샘플은 뚜렷한 특성 피크를 나타냅니다. 1차 및 2차 원료 샘플 모두 1130nm, 1170nm, 1420nm 및 1660nm에서 식별 가능한 흡광 피크를 표시합니다. 폐기물 샘플의 스펙트럼 특성은 1130 nm와 1660 nm에서 두드러진 피크를 나타내며, 1170 nm와 1420 nm의 피크는 덜 뚜렷합니다.  그림 1b는 피크의 선명도를 높이기 위해 전문 기술로 처리된 신호를 보여주며, 이는 보다 쉬운 교정 단계를 촉진합니다. 

그림 1. 컨베이어 벨트 위의 PET 샘플의 대표적인 NIR 시그니처. a) 원시 스펙트럼, b) 처리된 스펙트럼.

고유 점도는 표준 화학 방법(ASTM D 4603-01)에 의해 결정되었고 0.346~0.780 dL g−1(상대 점도 값 약 1.185~1.449) 범위의 값에 대해 매우 좋은 상관 관계가 관찰되었습니다. 데이터베이스를 수집한 후 샘플의 점도를 결정하는 교정 단계에 사용됩니다. 즉, 점도 표준의 측정은 반사 스펙트럼과 동일한 곳에서 측정되었습니다. 교정 및 예측(검증) 값은 실질적으로 일치했으며(그림 2) R² 값이 0.985로 이러한 모델의 예측 능력이 우수함을 나타냅니다.

그림 2. PET와 PVC의 학습 결과의 정확도.

장비

이 애플리케이션에서는 NIRQuest 분광기의 세 가지 모델이 활용됩니다.NIRQuest+1.7(900~1650nm 범위), NIRQuest+2.2(900~2120nm 범위), NIRQuest+2.5(900~2450nm 범위)입니다.이 중 Ocean Optics는 주요 흡수 특성을 감지하기 위한 감도와 파장 범위 간의 균형을 제공하는 최적의 스펙트럼 범위로 인해 NIRQuest+2.2 모델을 화학 물질 농도 측정에 가장 적합한 모델로 권장합니다.NIRQuest+2.2는 최소 1ms의 통합 시간을 제공하여 고처리량 또는 실시간 애플리케이션에 필수적인 빠른 데이터 수집이 가능합니다.또한 광섬유 연결을 위한 SMA 입력 기능이 있어 광범위한 샘플링 액세서리 및 구성과 호환됩니다.속도, 정밀도 및 유연성의 조합으로 인해 NIRQuest+2.2는 다양한 화학 분석 애플리케이션에서 까다로운 분석 작업에 이상적인 선택입니다.