반사 분광학을 사용하여 고체 샘플을 연구하는 방법

반사 분광법은 다양한 유형의 재료와 환경을 분석하는 강력한 방법입니다. 이는 고체 샘플의 표면에서 반사되는 빛을 측정하는 방식으로 작동하며 나머지 빛은 흡수, 산란 또는 통과됩니다. 이 상호 작용은 샘플 구성에 대한 정보를 제공합니다.

이 기사에서는 반사 분광학의 기본 원리 중 일부를 설명하고, 분광기 시스템의 일반적인 구성 요소와 절차를 설명하고, 반사 분광학을 사용하여 제품 품질을 확인하는 응용 사례를 보여줍니다.

정반사 및 확산 반사율

빛이 표면에서 반사되는 방식은 표면이 얼마나 매끄러운지 또는 거친지에 따라 달라집니다. 거울, 광학 부품, 얇은 필름 및 일부 금속과 같이 유난히 매끄럽거나 반짝이는 표면에는 정반사율이 있습니다. 이는 빛이 나오는 방향과 동일한 방향으로 반사된다는 의미입니다(그림 1). 종이, 가루, 곡물과 같이 거칠거나 무광택인 표면에는 확산 반사율이 있습니다. 이는 빛이 모든 방향으로 반사된다는 것을 의미합니다(그림 1). 플라스틱 구슬과 같은 일부 표면에는 정반사율과 확산 반사율이 모두 있는데, 이를 전체 반사율이라고 합니다.

분석해야 하는 샘플의 반사율 유형의 차이를 아는 것이 중요합니다. 왜냐하면 샘플을 측정하기 위한 최상의 스펙트럼 시스템을 설정하는 방법에 영향을 미치기 때문입니다.

그림 1. 반사율 측정 설정에서 샘플링 장치 선택은 이 그림에서 볼 수 있듯이 부분적으로 샘플의 표면 특성에 따라 달라집니다.

반사율 측정 시스템

함께 잘 작동하는 다양한 구성 요소(분광기, 광원, 샘플링 광학 장치 등)를 선택하여 다양한 응용 분야에 맞게 반사율 설정을 맞춤화할 수 있습니다(그림 2). 고려해야 할 사항은 다음과 같습니다.

그림 2. 이 모듈형 반사 분광기 설정에는 분광기, 텅스텐 할로겐 광원 및 반사 프로브가 포함되어 있습니다. 이와 같은 설정은 측정 요구 사항에 따라 구성 요소를 전환하도록 쉽게 조정할 수 있습니다.

반사 분광법에는 다양한 유형의 광원을 사용할 수 있습니다. 중수소-텅스텐 광원은 190-2500 nm에서 안정적이고 부드러운 출력을 가지며 스펙트럼의 UV 및 가시광선 부분을 별도로 사용할 수 있기 때문에 탁월한 선택입니다. 또한 NIR 범위를 포괄하지만 강도는 낮습니다. 최상의 결과를 얻으려면 측정하기 전에 광원을 15~20분 동안 예열하세요. 또한, 어두운 측정을 하기 위해 광원을 끄지 마십시오. 대신 셔터를 사용하세요.

분광기

다양한 연구 응용 분야의 경우 범용 분광기를 사용할 수 있지만 고속 응용 분야(예: 생산 라인의 부품 분류) 및 기타 산업 설정을 위한 특수 모델도 있습니다. 부품, 하위 시스템 또는 완전한 자동화 시스템으로 제조하기 위한 장치에 여러 개의 소형 분광기를 사용할 수도 있습니다.

분광기를 선택할 때 관심 있는 파장 범위와 일치하는 검출기와 격자를 선택하십시오. UV, 가시광선 및 NIR 반사 응용 분야에 적합한 옵션이 있습니다.

광원

반사용 광원을 선택할 때 가장 중요한 것은 관심 있는 파장 범위에 걸쳐 강한 출력을 갖는 광원을 찾는 것입니다. 색상 분석을 위해 또는 인간의 눈과 같은 것을 측정하려는 경우 광원은 380을 커버해야 합니다. -780nm. 유기 물질의 화학적 조성에 대해서는 근적외선 또는 적외선을 통해 더 많은 정보를 얻을 수 있습니다. 대부분의 경우 좁은 광원은 유용한 스펙트럼 응답을 충분히 제공하지 않으므로 레이저와 대부분의 LED를 무시할 수 있습니다.

가시 파장 범위의 응용 분야의 경우 텅스텐 할로겐 광원은 가시 파장의 반사율과 분류 또는 색상 응용 분야에 적합합니다. 고전력 전구와 내장 셔터가 있는 모델을 선택해야 합니다(설정을 변경하지 않고 어두운 측정을 수행하는 데 유용합니다).

샘플링 광학

필요한 샘플링 액세서리는 측정하려는 샘플 종류와 캡처하려는 반사율 유형에 따라 다릅니다. 다음은 몇 가지 일반적인 옵션입니다.

반사 프로브는 빠른 측정과 작은 샘플에 유용합니다. 반사 프로브는 정반사와 확산 반사율을 모두 측정할 수 있으며 프로브 홀더를 사용하여 조정하여 최상의 각도를 얻을 수 있습니다. 한 가지 단점은 대부분의 반사 프로브가 조명과 감지에 동일한 방향을 사용하기 때문에 반사광의 일부만 캡처한다는 것입니다. 반사 프로브를 사용한 측정은 상대적인 측정입니다.

샘플의 표면이 브러시 처리된 금속, 곡물 또는 분말과 같은 경우 적분구는 좋은 옵션입니다. 적분구는 다양한 각도에서 모든 반사광을 볼 수 있어 보다 정확한(절대적인) 반사율 측정을 제공합니다. 적분구는 곡면이나 작은 물체의 색상도 측정할 수 있습니다.

적분구에는 빛을 확산시키는 특별한 내부 표면이 있습니다. 빛은 작은 구멍을 통해 들어가서 균일해질 때까지 구 내부에서 반사됩니다. 구멍에 대해 90° 각도에 있는 광섬유는 빛의 작은 부분을 샘플링하여 분광기로 보냅니다. 광섬유 앞의 장벽은 구멍에서 직접 들어오는 빛을 차단하는 데 도움이 됩니다.

시준 렌즈는 반사 샘플링을 위한 또 다른 옵션입니다. 렌즈를 광섬유에 연결하여 입사각과 수집 각도를 맞춤 설정할 수 있습니다. 이 방법으로 정반사 또는 확산 반사를 측정할 수 있지만 더 저렴하고 시간이 더 많이 걸립니다. 빔 발산을 방지하고 좋은 신호를 얻으려면 렌즈를 주의 깊게 정렬해야 합니다. 또한 렌즈와 샘플을 제자리에 고정하려면 추가 장비가 필요합니다.

어떤 샘플링 광학 장치를 선택하든 설정에서 동일한 샘플링 형상을 유지해야 합니다. 즉, 프로브나 구에서 기준점까지의 각도와 거리를 유지하고 모든 측정에서 동일하게 샘플링하십시오.

반사율 표준

반사율 측정은 입사광 스펙트럼에 대한 반사광 스펙트럼의 비율입니다. 표면에 닿는 모든 빛을 수집할 수는 없으므로 참조 표준을 기준으로 반사율을 측정해야 합니다.

UV-가시광선-NIR 파장 전반에 걸쳐 반사율이 약 88%-98%인 다양한 유형의 반사율 표준이 있습니다. 반사율 표준은 NIST 추적 가능한 교정 값이 있는 경우에만 절대 측정값을 제공합니다. 일부 반사율 표준은 상대적인 측정값만 제공합니다. 이는 수집 각도에 관계없이 모든 파장에서 거의 동일하게 반사된다는 것을 의미합니다. 확산 반사 표준(Spectralon® 및 PTFE는 일반적인 확산기임)은 프로브, 렌즈 또는 적분구와 함께 사용하기에 좋은 옵션입니다.

난반사율 기준을 잃거나 너무 더러워지거나 손상되어 사용할 수 없는 경우에는 흰색 종이를 대신 사용하지 마세요. 종이는 보기보다 하얗지 않아요. Styrofoam™ 조각이 훨씬 더 잘 작동합니다. 확산 반사가 가능하며 가시 범위 전체에 걸쳐 균일한 반사율을 갖습니다. 나중에 적절한 참조 표준에 따라 스티로폼을 측정하고 그에 따라 모든 스펙트럼을 수정하는 것을 잊지 마십시오.

정반사율 표준은 더욱 다양해졌습니다. 반사율이 높은 샘플(매우 빛나는 표면)과 반사율이 낮은 샘플(예: 반사 방지 코팅, 차단 필터 및 기판) 모두에 사용할 수 있습니다. 정반사 표준은 용융 유리 기판 위의 유리 또는 알루미늄 거울과 같은 재료로 만들어질 수 있습니다.

반사율 적용

인쇄 회로 기판(PCB)의 검정색 코팅 품질은 빛을 다양한 방식으로 반사하는 방식에 따라 달라집니다. 이는 원치 않는 빛이 작동 방식에 영향을 미칠 수 있는 광학 장치의 PCB에 중요합니다.

이상적으로 검은색 표면은 빛을 전혀 반사해서는 안 됩니다. 그러나 빛의 파장에 따라 흡수 및 반사 수준이 다른 여러 종류의 검정색 표면 코팅이 있습니다.

이를 측정하기 위해 광원과 프로브가 장착된 분광기(350-1000 nm)를 사용하여 세 가지 종류의 검정색 페인트(무광 검정색, 유광 검정색 및 칠판 페인트)로 PCB의 반사 스펙트럼을 얻었습니다.

그레이스케일 표준(~20% 확산 반사)은 이 샘플이 빛을 많이 반사하지 않았기 때문에 참조로 사용되었습니다. 통합 시간은 20~120밀리초였으며 박스카의 평균 스캔 횟수는 5~20회였습니다. 링 스탠드는 측정을 위해 프로브 홀더를 고정하고 검은색 후드는 주변광을 차단했습니다. 측정을 위해 프로브 홀더를 코팅된 표면에 대해 45°(확산 반사) 및 90°(정반사)로 설정했습니다. 그레이스케일 표준(~20% 확산 반사)은 이 샘플이 빛을 많이 반사하지 않았기 때문에 참조로 사용되었습니다. 통합 시간은 20~120밀리초였으며 박스카의 평균 스캔 횟수는 5~20회였습니다. 링 스탠드는 측정을 위해 프로브 홀더를 고정하고 검은색 후드는 주변광을 차단했습니다. 측정을 위해 프로브 홀더를 코팅된 표면에 대해 45°(확산 반사) 및 90°(정반사)로 설정했습니다.

확산 반사 데이터(그림 3)는 평면 및 광택 검정색 페인트가 가시 범위에서 유사한 반응을 보이는 것을 보여줍니다. 이는 이 페인트 중 하나가 다른 페인트보다 더 많은 빛을 반사하더라도 눈에 색상이 매우 유사하게 보인다는 것을 의미합니다.

그림 3. 확산 반사율 측정을 통해 표면 코팅이 다른 PCB에 대한 스펙트럼 응답의 차이는 더 높은 파장에서 더욱 뚜렷해집니다. 추가 분석을 통해 이러한 차이의 원인을 확인할 수 있습니다.

NIR은 밋밋한 검정색 페인트와 광택이 나는 검정색 페인트가 다르다는 것을 보여줍니다. 이는 광택이 NIR을 반사하는 화합물에서 나올 수 있음을 의미합니다. 칠판 페인트는 다른 검정색 페인트보다 빛을 더 많이 반사하는 것 같습니다. 그러나 이는 45° 반사 프로브를 기준으로 한 것입니다.

이 예에서는 간단한 분광기 설정으로 PCB의 검정색 코팅 반사 특성을 측정할 수 있는 방법을 보여줍니다. 이렇게 손쉬운 측정을 통해 얻은 스펙트럼 데이터는 원치 않는 빛을 줄이고 장치 성능을 향상시키기 위해 광학 벤치에 가장 적합한 코팅을 선택하는 데 도움이 될 수 있습니다.

분광학 및 그 응용 분야가 많이 발전했기 때문에 이와 같은 간단한 반사 측정을 유사한 응용 분야에 사용할 수 있습니다. 반사 분광법의 유연성을 통해 오늘날의 분광기 제공업체는 다양한 시장의 사용자가 연구 및 과학 응용 분야부터 산업 및 OEM 솔루션에 이르기까지 문제를 해결하도록 도울 수 있습니다.