Huyền Diệu - 15/08/2024
Giới thiệu
Đo độ nhớt nội tại (intrinsic viscosity - IV) là một quy trình kiểm soát chất lượng tiêu chuẩn cho các ngành công nghiệp xử lý poly(ethylene terephthalate) (rPET) nguyên sinh hoặc tái chế. Điều này là do độ nhớt nội tại có liên quan đến khối lượng mol trung bình, ảnh hưởng đến cả quá trình xử lý và các tính chất cơ học cuối cùng của polyme. Mối quan hệ giữa độ nhớt nội tại và các tính chất khác là rõ ràng khi chuỗi polyme là tuyến tính và khối lượng mol có độ phân tán thấp, như điển hình của PET. Các phương pháp truyền thống để xác định độ nhớt nội tại của PET liên quan đến việc sử dụng các kỹ thuật hóa học, đòi hỏi dung môi độc hại và tốn kém, tốn thời gian, dễ xảy ra lỗi vận hành và tạo ra chất thải nguy hại đáng kể.
Sự quan trọng của phương pháp NIR trong ngành công nghiệp rPET
Trong ngành công nghiệp, quang phổ NIR rất quan trọng để kiểm soát độ nhớt của rPET, đảm bảo sản xuất chất lượng cao và xử lý hiệu quả. Quang phổ NIR cung cấp khả năng phân tích nhanh chóng, không xâm lấn về cấu trúc phân tử của rPET, có liên quan chặt chẽ đến độ nhớt của nó. Việc giám sát theo thời gian thực này cho phép điều chỉnh ngay lập tức, ngăn ngừa các vấn đề như suy thoái vật liệu hoặc ô nhiễm có thể làm giảm tính toàn vẹn của sản phẩm. Bằng cách duy trì độ nhớt tối ưu, NIR giúp đảm bảo rằng rPET đáp ứng các tiêu chuẩn nghiêm ngặt của ngành về hiệu suất, đặc biệt là trong các ứng dụng như bao bì, đặc biệt là trong các ứng dụng cấp thực phẩm. Ngoài ra, nó hỗ trợ các nỗ lực phát triển bền vững bằng cách giảm thiểu chất thải và nâng cao hiệu quả chung của quy trình tái chế.
Phương pháp và ứng dụng
Phương pháp này dựa trên việc thu thập các quang phổ hấp thụ vào cơ sở dữ liệu và sử dụng máy học để trích xuất các kết quả quý giá. Quang phổ hấp thụ được chuyển đổi từ quang phổ phản xạ theo log(1/R).
Máy quang phổ FTIR hoạt động Trong vùng gần hồng ngoại (900 nm – 1700 nm), Hình 1 minh họa các đặc điểm NIR cho các mẫu PET. Bất kể giai đoạn vòng đời nào, các mẫu PET đều thể hiện các đỉnh đặc trưng riêng biệt. Cả mẫu nguyên liệu thô sơ cấp và thứ cấp đều hiển thị các đỉnh hấp thụ có thể nhận dạng được ở 1130 nm, 1170 nm, 1420 nm và 1660 nm. Các đặc điểm quang phổ của các mẫu chất thải cho thấy các đỉnh nổi bật ở 1130 nm và 1660 nm, trong khi các đỉnh ở 1170 nm và 1420 nm ít rõ rệt hơn. Hình 1b chứng minh rằng các tín hiệu đã được xử lý bằng một kỹ thuật chuyên dụng để tăng cường độ sắc nét của các đỉnh, tạo điều kiện cho các bước hiệu chuẩn dễ dàng hơn.
Hình 1. Các chữ ký NIR tiêu biểu của các mẫu PET trên băng tải. a) Phổ thô, b) phổ đã xử lý.
Độ nhớt nội tại được xác định bằng phương pháp hóa học tiêu chuẩn (ASTM D 4603-01) và có mối tương quan rất tốt đối với các giá trị trong phạm vi từ 0,346 đến 0,780 dL g−1 (giá trị độ nhớt tương đối khoảng 1,185–1,449). Sau khi thu thập cơ sở dữ liệu, cơ sở dữ liệu sẽ được sử dụng cho bước hiệu chuẩn để xác định độ nhớt của mẫu. Nghĩa là phép đo độ nhớt chuẩn được đo tại cùng một phổ phản xạ. Các giá trị hiệu chuẩn và dự đoán (xác thực) thực tế trùng khớp (Hình 2) cho thấy khả năng dự đoán tốt của các mô hình này, với R2 là 0,985.
Hình 2. Độ chính xác của kết quả đào tạo PET và PVC.
Thiết bị
Trong ứng dụng này, ba mẫu máy quang phổ NIRQuest được sử dụng: NIRQuest+1.7 (phủ sóng từ 900 đến 1650 nm), NIRQuest+2.2 (phủ sóng từ 900 đến 2120 nm) và NIRQuest+2.5 (phủ sóng từ 900 đến 2450 nm). Trong số các mẫu này, Ocean Optics khuyến nghị mẫu NIRQuest+2.2 là mẫu phù hợp nhất để đo nồng độ hóa chất do có dải quang phổ tối ưu, cân bằng giữa độ nhạy và độ phủ bước sóng để phát hiện các đặc điểm hấp thụ chính. NIRQuest+2.2 có thời gian tích hợp tối thiểu chỉ 1 ms, cho phép thu thập dữ liệu nhanh, điều này rất cần thiết cho các ứng dụng thông lượng cao hoặc thời gian thực. Ngoài ra, máy còn có đầu vào SMA cho kết nối cáp quang, đảm bảo khả năng tương thích với nhiều loại phụ kiện và cấu hình lấy mẫu. Sự kết hợp giữa tốc độ, độ chính xác và tính linh hoạt này khiến NIRQuest+2.2 trở thành lựa chọn lý tưởng cho các tác vụ phân tích đòi hỏi cao trong nhiều ứng dụng phân tích hóa học khác nhau.