Hướng Dẫn Sử Dụng Quang Phổ Phản Xạ Để Nghiên Cứu Các Mẫu Vật Rắn

Quang phổ phản xạ là một phương pháp mạnh mẽ để phân tích các loại vật liệu và môi trường khác nhau. Phương pháp này hoạt động bằng cách đo ánh sáng bật ra khỏi bề mặt của mẫu rắn, trong khi phần ánh sáng còn lại bị hấp thụ, tán xạ hoặc truyền qua. Sự tương tác này cung cấp thông tin về thành phần của mẫu.

Trong bài viết này, chúng ta sẽ cùng nhau tìm hiểu rõ hơn một số nguyên tắc cơ bản của quang phổ phản xạ, mô tả các thành phần và quy trình chung của hệ thống quang phổ kế, đồng thời trình bày một ứng dụng cụ thể mà trong đó quang phổ phản xạ được sử dụng để kiểm tra chất lượng sản phẩm.

Phản xạ gương và khuếch tán

Cách ánh sáng phản chiếu từ bề mặt phụ thuộc vào độ mịn hay nhám của nó. Các bề mặt đặc biệt nhẵn hoặc sáng bóng, như gương, bộ phận quang học, màng mỏng và một số kim loại, có phản xạ gương, nghĩa là ánh sáng phản xạ theo cùng hướng với hướng nó phát ra (Hình 1). Các bề mặt thô hoặc mờ, như giấy, bột và ngũ cốc, có độ phản xạ khuếch tán, nghĩa là ánh sáng phản xạ theo mọi hướng (Hình 1). Một số bề mặt, như hạt nhựa, có cả phản xạ gương và phản xạ khuếch tán, được gọi là phản xạ toàn phần.

Điều quan trọng là phải biết sự khác biệt về loại phản xạ của các mẫu cần phân tích, vì nó ảnh hưởng đến cách thiết lập hệ thống quang phổ tốt nhất để có thể đo lường chúng.

Hình 1. Việc lựa chọn thiết bị lấy mẫu trong thiết lập phép đo phản xạ phụ thuộc một phần vào đặc điểm bề mặt của mẫu (hình minh họa).

Hệ thống đo phản xạ

Bạn có thể tùy chỉnh thiết lập phản xạ của mình cho các ứng dụng khác nhau bằng cách chọn các thành phần khác nhau - máy quang phổ, nguồn sáng, quang học lấy mẫu, v.v. - miễn là chúng kết hợp và hoạt động tốt với nhau (Hình 2). Dưới đây là một số sản phẩm bạn có thể cân nhắc:

Hình 2. Thiết lập quang phổ phản xạ mô-đun này bao gồm máy quang phổ, nguồn sáng halogen vonfram và đầu dò phản xạ. Các thiết lập như thế này có thể được điều chỉnh dễ dàng để thay đổi các thành phần tùy theo nhu cầu đo lường.

Nhiều loại nguồn sáng khác nhau có thể được sử dụng cho quang phổ phản xạ. Nguồn sáng Deuterium-Tungsten Halogen là sự lựa chọn tuyệt vời vì sản phẩm có đầu ra ổn định và mượt mà từ 190-2500 nm, đồng thời còn có thể sử dụng riêng phần tử ngoại và phần khả kiến ​​của quang phổ. Sản phẩm cũng bao phủ phạm vi NIR nhưng với cường độ thấp hơn. Trước khi đo, bạn đừng quên khởi động nguồn sáng trong vòng 15-20 phút để cho ra kết quả tốt nhất. Ngoài ra, KHÔNG tắt nguồn sáng khi đo trong bóng tối; thay vào đó hãy sử dụng màn trập.

Máy quang phổ

Đối với các ứng dụng nghiên cứu khác nhau, bạn có thể sử dụng loại máy quang phổ với đa chức năng, nhưng cũng có những mẫu đặc biệt dành cho các ứng dụng tốc độ cao (ví dụ: phân loại các bộ phận trên dây chuyền sản xuất) và các cài đặt công nghiệp khác. Bạn cũng có thể sử dụng nhiều máy quang phổ nhỏ trong các thiết bị sản xuất như một bộ phận, hệ thống con hoặc hệ thống tự động hoàn chỉnh.

Khi lựa chọn máy quang phổ, hãy đảm bảo chọn đầu dò và cách tử phù hợp với dải bước sóng mà bạn quan tâm. Có rất nhiều lựa chọn tốt cho các ứng dụng phản xạ UV, khả kiến và phản xạ NIR.

Nguồn sáng

Điều quan trọng nhất khi chọn nguồn sáng để phản chiếu là tìm nguồn sáng có công suất mạnh trong phạm vi bước sóng mà bạn quan tâm. Để phân tích màu sắc hoặc khi bạn muốn đo một thứ gì đó như mắt người, nguồn sáng cần phải bao phủ trong khoảng 380 -780nm. Về thành phần hóa học của vật chất hữu cơ, ánh sáng cận hồng ngoại hoặc hồng ngoại sẽ cung cấp thêm nhiều thông tin cho bạn. Trong hầu hết các trường hợp, nguồn sáng hẹp sẽ không thể cho ra đủ phản hồi quang phổ hữu ích, vì vậy bạn có thể bỏ qua tia laser và hầu hết các đèn LED.

Đối với các ứng dụng trong phạm vi bước sóng khả kiến, nguồn sáng Tungsten Halogen rất phù hợp để phản xạ ở bước sóng khả kiến và để phân loại hoặc ứng dụng màu sắc. Bạn nên chọn những mẫu có bóng đèn công suất cao và cửa chớp tích hợp (điều này sẽ rất hữu ích để thực hiện các phép đo trong bóng tối mà không cần thay đổi thiết lập của bạn).

Phụ kiện lấy mẫu quang học

Phụ kiện lấy mẫu bạn cần tùy thuộc vào loại mẫu bạn muốn đo và loại phản xạ bạn muốn lấy. Dưới đây là một số tùy chọn phổ biến:

Đầu dò phản xạ rất hữu ích cho các phép đo nhanh và cho các mẫu nhỏ. Đầu dò phản xạ có thể đo cả phản xạ gương và phản xạ khuếch tán và có thể được điều chỉnh bằng giá đỡ đầu dò để có được góc tốt nhất. Một nhược điểm là hầu hết các đầu dò phản xạ chỉ thu được một phần ánh sáng phản xạ vì chúng sử dụng cùng một hướng để chiếu sáng và phát hiện. Các phép đo được thực hiện bằng đầu dò phản xạ là các phép đo tương đối.

Quả cầu tích phân cũng là một lựa chọn tốt nếu mẫu có bề mặt nhám như kim loại, hạt hoặc bột. Một quả cầu tích phân có thể giúp nhìn thấy tất cả ánh sáng phản xạ từ các góc khác nhau, đưa ra các phép đo phản xạ chính xác (và tuyệt đối) hơn. Một quả cầu tích phân cũng có thể đo các bề mặt cong hoặc màu sắc của các vật thể nhỏ.

Một quả cầu tích phân có bề mặt bên trong đặc biệt giúp khuếch tán ánh sáng. Ánh sáng đi qua một lỗ nhỏ và phản xạ xung quanh bên trong quả cầu cho đến khi nó đồng đều. Sau đó, một sợi quang ở góc 90° so với lỗ sẽ lấy mẫu một phần nhỏ ánh sáng và gửi nó đến máy quang phổ. Một rào cản phía trước sợi giúp chặn mọi ánh sáng trực tiếp từ lỗ.

Thấu kính chuẩn trực là một lựa chọn khác để lấy mẫu phản xạ. Các thấu kính có thể được kết nối với sợi quang để tùy chỉnh góc tới và góc thu. Bạn có thể đo độ phản xạ gương hoặc phản xạ khuếch tán theo cách này, nhưng nó lại rẻ hơn và tốn nhiều thời gian hơn. Bạn cần căn chỉnh ống kính cẩn thận để tránh hiện tượng phân kỳ chùm tia và thu được tín hiệu tốt. Bạn cũng cần thêm thiết bị để giữ thấu kính và mẫu tại chỗ.

Cho dù bạn chọn loại phụ kiện lấy mẫu quang học nào, hãy đảm bảo giữ nguyên hình dạng lấy mẫu trong thiết lập của bạn - tức là giữ góc và khoảng cách từ đầu dò hoặc hình cầu đến tham chiếu và lấy mẫu giống nhau cho mọi phép đo.

Tiêu chuẩn phản xạ

Các phép đo phản xạ là tỷ số giữa phổ ánh sáng phản xạ và phổ ánh sáng tới. Vì bạn không thể thu thập tất cả ánh sáng chiếu vào bề mặt nên bạn cần đo độ phản xạ so với tiêu chuẩn tham chiếu.

Hiện có nhiều loại tiêu chuẩn phản xạ khác nhau, với độ phản xạ từ khoảng 88%-98% trên các bước sóng UV-Visible-NIR. Các tiêu chuẩn phản xạ chỉ đưa ra các phép đo tuyệt đối nếu chúng có các giá trị hiệu chuẩn theo dõi của NIST. Một số tiêu chuẩn phản xạ chỉ đưa ra các phép đo tương đối. Điều này có nghĩa là chúng gần như phản xạ như nhau ở mọi bước sóng, bất kể góc thu. Các tiêu chuẩn phản xạ khuếch tán (Spectralon® và PTFE là các chất khuếch tán phổ biến) là một lựa chọn tốt để sử dụng với đầu dò, thấu kính hoặc quả cầu tích phân.

Nếu bạn làm mất chuẩn phản xạ khuếch tán hoặc nó quá bẩn hoặc hư hỏng để sử dụng, đừng sử dụng một mảnh giấy trắng để thay thế. Loại giấy này không trắng như vẻ ngoài của nó. Một miếng Styrofoam™ sẽ hoạt động tốt hơn nhiều. Nó có độ phản xạ khuếch tán và thậm chí có độ phản xạ trên phạm vi nhìn thấy được. Sau này chỉ cần nhớ đo Styrofoam theo tiêu chuẩn tham chiếu thích hợp và điều chỉnh tất cả quang phổ của bạn cho phù hợp.

Các tiêu chuẩn phản xạ gương linh hoạt hơn. Bạn có thể sử dụng chúng cho cả mẫu có độ phản chiếu cao (bề mặt rất sáng bóng) và mẫu có độ phản chiếu thấp (ví dụ: lớp phủ chống phản chiếu, bộ lọc chặn và chất nền). Các tiêu chuẩn đặc biệt có thể được làm bằng các vật liệu như thủy tinh hoặc gương nhôm trên nền thủy tinh nung chảy.

Ứng dụng phản xạ

Chất lượng của lớp phủ màu đen trên bảng mạch in (PCB) phụ thuộc vào cách chúng phản chiếu ánh sáng theo những cách khác nhau. Điều này rất quan trọng đối với PCB trong các thiết bị quang học, nơi ánh sáng không mong muốn có thể ảnh hưởng đến cách chúng hoạt động.

Lý tưởng nhất là bề mặt màu đen không được phản chiếu bất kỳ ánh sáng nào. Tuy nhiên, có nhiều loại lớp phủ bề mặt màu đen có mức độ hấp thụ và phản xạ khác nhau tùy thuộc vào bước sóng ánh sáng.

Để đo điều này, người ta sử dụng máy quang phổ (350-1000 nm) với nguồn sáng và đầu dò để thu được phổ phản xạ của PCB với ba loại sơn đen (đen mờ, đen bóng và sơn đen).

Tiêu chuẩn thang độ xám (phản xạ khuếch tán ~ 20%) đã được sử dụng làm tham chiếu vì các mẫu này không phản chiếu nhiều ánh sáng. Thời gian tích hợp là từ 20-120 mili giây, với trung bình một toa xe từ 5 đến 20 lần quét. Một giá đỡ vòng giữ giá đỡ đầu dò để đo và nắp màu đen chặn ánh sáng xung quanh. Giá đỡ đầu dò được đặt ở góc 45° (phản xạ khuếch tán) và 90° (phản xạ gương) so với bề mặt được phủ để đo. Tiêu chuẩn thang độ xám (phản xạ khuếch tán ~ 20%) đã được sử dụng làm tham chiếu vì các mẫu này không phản chiếu nhiều ánh sáng. Thời gian tích hợp là từ 20-120 mili giây, với trung bình một toa xe từ 5 đến 20 lần quét. Một giá đỡ vòng giữ giá đỡ đầu dò để đo và nắp màu đen chặn ánh sáng xung quanh. Giá đỡ đầu dò được đặt ở góc 45° (phản xạ khuếch tán) và 90° (phản xạ gương) so với bề mặt được phủ để đo.

Dữ liệu phản xạ khuếch tán (Hình 3) cho thấy sơn đen phẳng và bóng có phản ứng tương tự trong phạm vi nhìn thấy được. Điều này có nghĩa là những loại sơn này sẽ trông rất giống nhau về màu sắc đối với mắt, mặc dù một trong số chúng phản chiếu nhiều ánh sáng hơn loại kia.

Hình 3. Với các phép đo độ phản xạ khuếch tán, sự khác biệt trong phản ứng quang phổ của PCB với các lớp phủ bề mặt khác nhau trở nên rõ ràng hơn ở bước sóng cao hơn. Phân tích bổ sung có thể xác nhận nguồn gốc của sự khác biệt này.

NIR cho thấy sơn đen phẳng và sơn đen bóng là khác nhau, nghĩa là độ bóng có thể đến từ một hợp chất phản chiếu NIR. Sơn bảng đen dường như phản chiếu nhiều ánh sáng hơn các loại sơn đen khác. Nhưng điều này chỉ dựa trên đầu dò phản xạ ở 45°.

Ví dụ này cho thấy cách thiết lập máy quang phổ đơn giản có thể đo các đặc tính phản xạ của lớp phủ màu đen trên PCB. Dữ liệu quang phổ từ các phép đo dễ dàng này có thể giúp chọn lớp phủ tốt nhất cho giá đỡ quang học để giảm ánh sáng không mong muốn và cải thiện hiệu suất của thiết bị.

Quang phổ học và các ứng dụng của nó đã tiến bộ rất nhiều, vì vậy một phép đo phản xạ đơn giản như thế này có thể được sử dụng cho các ứng dụng tương tự. Với tính linh hoạt của quang phổ phản xạ, các nhà cung cấp máy quang phổ ngày nay có thể giúp người dùng ở các thị trường khác nhau giải quyết các vấn đề từ ứng dụng nghiên cứu và khoa học đến các giải pháp công nghiệp và OEM.