Giám Sát Thời Gian Thực Quá Trình Tổng Hợp Hạt Nano

GIỚI THIỆU

Các hạt nano (NPs) được thiết kế để sử dụng cho một loạt các ứng dụng công nghệ cao, bao gồm cảm biến, hình ảnh, phân phối thuốc theo mục tiêu, chẩn đoán sinh học, xúc tác, quang điện tử và gieo hạt tăng trưởng màng. Các đặc tính quang, điện và xúc tác nâng cao của NP kim loại có mối tương quan chặt chẽ với kích thước, hình dạng và cấu trúc của chúng. Do đó, đặc tính hóa lý của NP là cực kỳ quan trọng để đảm bảo khả năng sử dụng và ứng dụng hiệu quả của chúng.

Tổng hợp hạt nano là một lĩnh vực phát triển nhanh chóng với các ứng dụng trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau, bao gồm y học, điện tử và khoa học môi trường. Khả năng tạo ra các hạt nano với những đặc tính và chức năng cụ thể đã góp phần mạnh mẽ vào sự phát triển của lĩnh vực công nghệ và nghiên cứu. Tuy nhiên, việc tổng hợp các hạt nano là một quá trình phức tạp đòi hỏi phải kiểm soát chính xác các thông số khác nhau để đảm bảo kết quả mong muốn. Giám sát quá trình tổng hợp hạt nano theo thời gian thực là rất quan trọng để duy trì chất lượng, tối ưu hóa hiệu quả và đạt được các đặc tính chính xác cần thiết cho các ứng dụng cụ thể.

Hình 1: Ứng dụng của hạt nano trong các ngành công nghiệp khác nhau.

PHƯƠNG PHÁP

Quang phổ tia cực tím (UV-VIS) là một trong những phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để theo dõi quá trình tổng hợp NP. Dải hấp thụ UV-VIS có liên quan đến các tính chất quan trọng như đường kính, hình dạng và độ đa phân tán của NP kim loại và chất bán dẫn. Do đó, kỹ thuật phân tích này được sử dụng trong quá trình tổng hợp NP để theo dõi sự hình thành NP, đánh giá độ ổn định huyền phù trong các điều kiện và môi trường khác nhau, đồng thời thiết lập các tính chất quang học của vật liệu nano mới được hình thành.

Sử dụng phương pháp quang phổ UV-VIS để theo dõi quá trình tổng hợp các hạt nano bạc (AgNP) vì các hạt nano kim loại có một đặc tính gọi là cộng hưởng plasmon bề mặt (SPR), chủ yếu là do chúng tương tác mạnh với ánh sáng xảy ra do các electron dẫn trên bề mặt kim loại trải qua một dao động tập thể khi chúng bị kích thích bởi ánh sáng ở các bước sóng cụ thể và nó làm cho cường độ hấp thụ và tán xạ của các hạt nano bạc cao hơn nhiều so với các hạt nano không plasmonic có kích thước giống hệt nhau.

Hình 2: AgNO₃, chiết xuất lá M. macrostachyum, dung dịch AgNPs và 60 phút phản ứng giữa 10 ml dịch chiết lá M.macrostarchyum và 50 ml AgNO₃ 10^-3 M.

Để tổng hợp AgNP, một thể tích chiết xuất lá Megaphrynium macrostachyum (10ml) đã được thêm vào 50 ml dung dịch AgNO₃ trong nước 10^-3M và ủ ở nhiệt độ phòng trong bóng tối để giảm thiểu quá trình quang hóa của bạc nitrat. Các phản ứng được thực hiện trong điều kiện tĩnh. Giờ phản ứng đầu tiên được theo dõi đo độ hấp thụ ở 5, 10, 20, 30, 40, 50 và 60 phút. Phổ hấp thụ của các hạt nano bạc tổng hợp được ghi lại trong nước nhằm theo dõi sự hình thành và độ ổn định của AgNP. Sự thay đổi màu sắc của hỗn hợp dung dịch chiết thực vật và ion bạc lần đầu tiên được ghi nhận qua quan sát trực quan. Màu sắc của bạc nitrat, chiết xuất lá M. macrostachyum và dung dịch hạt nano bạc được thể hiện trong Hình 2.

Hình 2 cho thấy quang phổ UV-khả kiến ​​của AgNP như là hàm số của thời gian sau khi bổ sung các lượng chiết xuất lá M. macrostachyum khác nhau. Thời gian phản ứng dẫn đến sự tăng dần của dải hấp thụ. Cường độ màu của dung dịch thay đổi từ màu vàng nhạt sang màu nâu đậm khi kết thúc phản ứng do lượng AgNP cũng như sự kết tụ ngày càng tăng. Chiết xuất lá thực vật từ M. macrostachyum hoạt động như một chất khử cũng như chất đóng nắp, do đó làm trung gian cho quá trình tổng hợp cũng như ổn định các hạt nano bạc. Các electron dẫn trải qua dao động do sự tương tác mạnh của ánh sáng với AgNP. Phổ UV-vis cũng cho thấy sự hình thành AgNP diễn ra nhanh chóng trong vòng vài phút cho thấy M. macrostachyum tăng tốc quá trình sinh tổng hợp AgNP.

Hình 3: a) Phổ UV-Vis của AgNP tổng hợp với kích thước được kiểm soát b) So sánh các giá trị thu được bằng thực nghiệm (hình vuông màu đen) và giá trị ước tính theo lý thuyết (hình tròn màu xanh).

Quang phổ UV-Vis có thể phản ánh sự phát triển của các hạt nano bạc (AgNP) bằng cách thể hiện cực đại hấp thụ plasmon bề mặt điển hình từ 391 đến 453nm (xem Hình 3a). Kích thước của AgNP được đo bằng phân tích tán xạ ánh sáng động (DLS) và so sánh với các giá trị dự đoán theo lý thuyết (sử dụng lý thuyết của Mie dựa trên vị trí của bước sóng có đỉnh lớn nhất của vị trí LSPR). Như có thể thấy (Hình 3b), kết quả thử nghiệm hoàn toàn phù hợp với kết quả được dự đoán bởi mối tương quan.

Sự hiện diện của đỉnh XU lưỡng cực trong phổ tuyệt chủng xác nhận hình thái hình cầu của các hạt nano tổng hợp và sự gia tăng kích thước của AgNP dẫn đến sự dịch chuyển màu đỏ ở vị trí cộng hưởng plasmon bề mặt cục bộ (LSPR). Bởi vì AgNP được hình thành thông qua cơ chế tạo mầm và tăng trưởng hai bước. Các ion bạc này trong dung dịch bị khử trên bề mặt các hạt này và AgNP liên tục phát triển từ đó làm tăng kích thước và số lượng hạt lên nhiều lần. Để kiểm soát vấn đề tăng kích thước hạt này, thông qua phổ hấp thụ ở vùng UV-vis, có thể xem xét vị trí bước sóng cực đại của từng vùng phổ thu được.

XÂY DỰNG HỆ THỐNG

INTINS có thể cung cấp một hệ thống hoàn chỉnh cho ứng dụng này. Máy quang phổ UV-VIS Ocean SR4 là máy quang phổ hiệu suất cao với khả năng thu quang phổ tốc độ cao và hiệu suất tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu tuyệt vời cho các ứng dụng đa dạng. Thiết bị có kích thước nhỏ này mở khóa dữ liệu đặc trưng UV-VIS từ 190-1100 nm và các tùy chọn khe vào có chiều rộng từ 5 µm đến 200 µm. Máy quang phổ SR4 nhỏ gọn, linh hoạt và tương thích với các nguồn sáng và phụ kiện của Ocean Insight.

Điều quan trọng nhất khi chọn nguồn sáng để phản xạ là tìm nguồn sáng có công suất mạnh trên phạm vi bước sóng quan tâm. Trong ứng dụng này, nguồn sáng cần được quan sát ở phổ nhìn thấy được từ 400 nm - 900 nm. Sản phẩm của chúng tôi - Nguồn sáng halogen vonfram - phù hợp để đáp ứng các tiêu chuẩn này. Dòng HL-2000 của Ocean Insight cung cấp các mô hình có bước sóng từ 380nm – 2400 nm và thay đổi từ các mô hình công suất cao (Nguồn sáng HL-2000-HP) đến các mô hình có tuổi thọ cao (Nguồn sáng HL-2000-FHSA-LL và Ánh sáng HL -2000-LL Source), cả hai đều đáp ứng yêu cầu ứng dụng của bạn.

KẾT LUẬN

Quang phổ UV đóng vai trò quan trọng trong việc theo dõi quá trình tổng hợp hạt nano kim loại. Phổ của nó đóng vai trò quan trọng trong việc phát hiện các đặc tính quan trọng như thay đổi nồng độ, thay đổi kích thước hạt, v.v. Bằng cách sử dụng thiết lập tích hợp của chúng tôi để đo mẫu thông qua độ hấp thụ, chúng tôi có thể đo phổ rõ ràng với tốc độ và độ chính xác cao.